"DRY VACUUM" v chemicke laboratori

Pavel Drasar, Lubomir Opletal

Generaci vakua v chemicke laboratori pro bezne pouziti v ramci tlaku mezi cca 10 a 0.1 kPa se venuje relativne malo pozornosti. Dilem proto, ze je situace ve vakuovem vybaveni v laboratorich a provozech "relativne vyresena" a dilem proto, ze tuto oblast cast chemiku povazuje za domenu fyziku ci vakuaru a nestara se prilis o to, cemu, jak se domniva, muze svym hloubanim pramalo prispet.

Minule stoleti a rada let nasledujicich nas v teto oblasti vybavily technikou, ktera je, pravda, funkcni, ale ktera obdobi sve konstrukce ztezka zapre. Vodni vyvevy prodelaly dramaticky vyvoj v dobe, kdy se setrilo vodou a skutecne se dnes vyskytuji opravdu kvalitni typy s optimalizovanou ucinnosti v pomeru protekajici voda vs. limitni vakuum. Elektricky ovladane solenoidni ventily dokazi dokonce zastavit pruchod vody v dobe, kdy pracovnik vyvevu nepouziva, a to pouze na zaklade logickeho hodnoceni urovne vakua v systemu. Vodni vyvevy nejsou pouzitelne tam, kde je tlak vody mensi nez 2 atm., ci kde kolisa (vyveva se zahlcuje) a kde je pozadovano vakuum lepsi nez 2 kPa a saci rychlost vyssi nez 8-25 l/min. Vyvevy byly proto dokonce vybaveny uzavrenymi okruhy cerpane vody (s elektrickymi cerpadly a chladicimi zarizenimi), ktere odstranily zavislost na tlaku a teplote vodovodni vody (cit.[1]); pro specialni pouziti v takovych zarizenich napriklad cirkuluje chlazena kapalina, ktera je ve vakuu vytvorenem cerpadlem destilovana (aceton).

Jak u vodnich vyvev pouzitych na rozhrani vodovod-odpad, tak u vodookruznych systemu nebyva zabraneno tomu, ze znacna cast par (i vice nez 50%) je strhavana do vody. Odchazeji pak s odpadnimi vodami, nebo je primo dychame v laboratorich, kde pracuji vodookruzne systemy. Ve svetle snah o kvalitu zivotniho prostredi i bezpecnost prace se jevi vodni vyvevy jako vymirajici druh. Nicmene i zde se jevi moznost pomoci, jsou ji ruzna pojistna a kon- denzacni zarizeni.

Tato pojistna zarizeni se zarazuji mezi aparaturu a vyvevu tak, aby zachytila zbytky rozpoustedla, vlhkosti nebo rozkladne tekave produkty[4].

Absorpcni veze jsou plneny granulovanym aktivnim uhlim, pecickovym louhem, pripadne kombinovane, aby byly odstraneny jak organicke latky, tak vlhkost. Idealni je smiseny pecickovy louh se stejne velkymi kusy porezniho strepu, ktery do sebe pri suseni rozteklou alkalii nasava a prodluzuje zivotnost naplne. Nevyhodou techto vezi s jakoukoli naplni je snizeni pruchodnosti a tim snizeni vakua v aparature i saci rychlosti. Vymrazovaci zarizeni jsou jednoducha zarizeni, u kterych odpada nevyhoda snizeni pruchodnosti a tim i vakua, pokud se nenaplni zamrzlym kondenzatem. Pary vody a snadno zkapalnitelnych latek kondenzuji a usazuji se na chlazenych stenach. Tato kapsa je ponorena do termosky s vhodnou chladici naplni jako napr. smesi sucheho ledu a ethanolu, prip. acetonu (-78 C), ktera vsak nezachycuje dokonale vodni pary. Protoze je voda bezne pritomna, vrazuje se za vymrazovak smerem k vyveve pojistka s oxidem fosforecnym. Ucinnejsi naplni vymrazovace je napr. kapalny vzduch (-185 C), kdy kondenzuji vodni pary a oxid uhlicity, nikoliv vsak uhlovodiky. Jednou s podstatnych nevyhod vodnich vyvev je velka spotreba vody.

Vyse popsane nevyhody odstranuje pouziti membranovych pump na motorovy pohon, ktere na trh s uspechem uvedla rada firem, nektere z nich i v tzv. chemicky odolnem provedeni. Tyto vyvevy predstavuji zastupce velice moderniho trendu tzv. beznaplnovych ci "suchych" vyvev. Takova cerpadla nabizi rada firem (Lavat, Labio, Vacuubrand, Neuberger, Buchi, Leybold aj.). Fa Vacuubrand vsak nabizi zatim v oblasti vakuove techniky ojedinelou serii beznych i chemickych vyvev, kterou oteviraji jednohlava membranova cerpadla, pres dvoustupnove a tristupnove membranove vyvevy, ktere jsou odolne pusobeni chemickych agens, nebot jejich casti prichazejici do styku s plyny a parami, jsou vyrobeny pouze z vysoce odolnych materialu jako Teflon, Kalrez, a pod. Tato cerpadla konstrukcne i prakticky umoznuji i pripojeni kondenzacnich chladicu za vypust vyvevy a tim moznost temer 100% recyklovani (nebo alespon zachycovani) strzenych par destilujicich latek. Vyrabeji se v ruznych velikostech a vykonu, dosahuji vyssiho vakua (max. 0.2 kPa) a cerpaci rychlosti (az 16 m3/h) nez vodni vyvevy. Konstrukcne jsou v "chemickych variantach" odolne vuci korodujicim latkam (kyseliny, zasady, voda), ale i nizkovroucim latkam (ether, dichlormethan aj.), jak bylo receno, a jsou vyrabeny i v bezvybusnem provedeni.

Pokud by v ramci limitniho vakua nestacil tlak 200 Pa, lze pouzit opet beznaplnove "suche" Rootsovy pumpy[2], ktere dosahuji limitniho vakua radu jednotek Pa. Pokud by ani tento limitni tlak nepostacoval, pak je mozno pouzit pumpy hybridni, ktera pomoci membranove vyvevy vytvari vakuum nad hladinou oleje vyvevy rotacni soupatkove a nedovoli korozivnim ci tekavym latkam znehodnotit olej ci poskodit cerpadlo. Take tato hybridni pumpa je razena mezi chemicky odolne vyvevy. Jeji limitni vakuum je pak radu 0.01 Pa. Protoze to vsak neni vyveva ciste beznaplnova, uvadime ji v tomto prispevku pouze okrajove[2].

Podivejme se blize na nejtypictejsiho zastupce suchych vyvev, membranove cerpadlo Vacuubrand a popisme si jeho funkci. Na barevnem obrazku s rezem cerpadla je ukazano bezne cerpadlo MZ2 v provedeni jak obycejnem (zebrovana hlava), tak chemickem (hlava bez zebrovani). Funkci si probereme na chemicke casti, ktera je lepe na obrazku viditelna. Vzduch je nasavan vstupnim otvorem do cerpadla, ktere se sklada ze sendvicove membrany kryte teflonem, ktera svoji konstrukci skyta dostatecnou mechanickou i chemickou stabilitu. Membrana neni na ojnici ani nalepena ani vulkanizovana, coz muze byt zdrojem obtizi, ale je upevnena teflonovou hlavou na sroubu. Tato konstrukce ma celou radu vyhod. Jednak je zmensena plocha citlive membrany, ktera je ve styku s cerpanymi plyny a parami, jednak je maximalne usnadnena jeji vymena, a co se zda byt nejdulezitejsim, konstrukci hlavy je minimalizovan objem plynu, ktery zbyva v pracovnim prostoru cerpaci hlavy v horni uvrati pohybu membrany (ojnice). Tok plynu je regulovan dvema kalrezovymi ventily, ktere jsou ulozeny mezi dvema castmi hlavy cerpadla z plneneho teflonu. Vidime tedy, ze pary a plyny cerpane vyvevou prichazeji pouze do styku s uslechtilymi materialy, jako je teflon a kalrez. Plneny teflon je pak dostatecne machanicky tuhy a odstranuje nevyhodu plasticnosti bezne pouzivaneho teflonu. Od takto konstruovane vyvevy muzeme ocekavat cca. 5 000 pracovnich hodin bez jakekoliv udrzby, pokud zarucime prostinky pozadavek, ze vyveva nesmi cerpat kontinualni kapalinu. Kapalina je mene stlacitelna nez plyn a muze mechanicky poskodit kalrezovy ventil nebo membranu. Vniknuti tekutiny do cerpadla zabrani jednoducha pojistna nadoba Woulfova typu. Kondenzace kapek (napr. vody) uvnitr vyvevy behem prace neni na zavadu. Takovyto kondenzat je strzen plynnou fazi ihned ven. Toto strhavani je mozno zrychlit v pripade potreby otevrenim pripousteciho ventilu, ktery je umisten mezi obema hlavami dvoustupnove vyvevy.

Zaverem nam dovolte konstatovat, ze popsany typ membranoveho cerpadla je typickym zastupcem moderni laboratorni i poloprovozni instrumentace[2,3] pouzivajici principu tzv. "dry vacuum", ktery odstranuje nevyhody likvidace kontaminovaneho oleje a jeho vymen, ale i doposud bezne extremni zatizeni odpadnich vod a pracovniho prostredi strzenymi plyny a parami (resp. jejich roztoky a kondenzaty). Recyklace[4] tekavych rozpoustedel pri jejich stoupajicich cenach prispiva i k ekonomicke vyhodnosti masoveho nasazeni techto cerpadel tak, jak to je provadeno v kulturnim svete, ale i radou ceskych podniku a instituci.


Literatura:

1. Opletal L., Drasar P.:Fytochemicke metody (laboratorni technika), Univesita Karlova, Praha 1994.

2. Eckle F. J., Bickert P., Lachenmann R.: Rotary vane and Roots pumps backed by diaphragm pumps - a progress in corrosive applications and clean vacuum requirements, prednaska na konferenci Pragovac '94, Bulletin CVS, Vol. 3, 1995, v tisku.

3. Lachenmann R.: Vakuumerzeugung im chemischen Labor, LABO, 1989, 1.

4. Nosko S., Ekonomische Aspekte beim Recycling von Losungsmitteln, LaborPraxis, Vol. 15, 2, (1991).